Skip to content

Análise do contorno de grãos em metais (APT)

Grain-boundary-analysis-in-metals-with-APT
As propriedades funcionais de muitos metais e ligas são determinadas pela distribuição química e/ou morfológica dos grãos cristalográficos no material. As propriedades das regiões onde se reúnem os grãos (contornos de grãos), muitas vezes, determinam a formação, evolução e estabilização (ou dissolução) dos grãos e, como tal, a caracterização de contornos de grãos (GB) é de fundamental importância em estudos de materiais.

A análise do contorno de grãos em aço


Apesar de métodos de feixe de íons focalizado (FIB) terem sido empregados previamente no preparo de amostras para tomografia com sonda atômica a partir de materiais que contenham contornos de grãos, métodos de afiação (sharpening) FIB padrão foram combinados com uma metodologia de elevação (lift-out) FIB.

Uma fatia de material contendo um contorno de grão é retirada da amostra, de tal forma que o contorno do grão corra ao longo do lado maior da fatia. É claramente visível a partir de uma vista lateral (indicado pelas setas na imagem no canto superior esquerdo) que pequenos pedaços da fatia estão ligados a várias pontas em transportadoras microtip coupon™. Vários espécimes contendo o mesmo contorno de grão podem ser fabricados desta forma, cada um sendo afiado até alcançar o raio final requerido, por meio da usinagem anular FIB.
Exemplo de mapeamento de átomos de carbono a partir de duas diferentes análises do aço são exibidos na imagem superior à direita. Apenas as posições dos átomos de carbono são mostradas, os átomos restantes são removidos para maior clareza.

Segregação de contorno de grão em uma liga Ni-Mn


A adição de Mn melhora significativamente a estabilidade térmica dos filmes de Ni obtidos por eletrodeposição, tanto pela segregação de contornos de grãos quanto pela formação de partículas de segunda fase que impedem a mobilidade dos contornos de grãos. A imagem abaixo mostra a reconstrução 3D de uma liga Ni-Mn obtida por eletrodeposição e recozida a 600°C por 1 hora, revelando a segregação de C em um contorno de grão e a presença de um precipitado rico em Mn.

Dados gentilmente cedidos pela Dra. Emmanuelle Marquis, adquiridos na LEAP Atom Probe nos Sandia National Laboratories.